La repetibilidad de los resultados de la penetración del cono es pobre (es decir, la desviación de los resultados de las pruebas múltiples del mismo operador, el mismo equipo y la misma muestra en poco tiempo excede el rango permitido por el estándar, generalmente se requiere una desviación relativa ≤ 3%), la mayoría de las razones centrales son procesos operativos irregulares, control inconsistente de parámetros clave o estado de preparación Anormal. Es necesario establecer un sistema de operación estandarizado a partir de todo el proceso de "procesamiento de muestras - calibración del equipo - Operación de prueba - control ambiental", y las soluciones específicas son las siguientes:

I. tratamiento de muestras: eliminar las desviaciones de repetibilidad causadas por "muestras desiguales"

La uniformidad de la muestra misma y la consistencia de la temperatura son la base de la repetibilidad. si la muestra tiene diferencias locales de composición / dureza, incluso si la operación es la misma, los resultados fluctuarán. es necesario centrarse en el control de 3 puntos:

1. reconfirmar la uniformidad de la muestra y evitar "diferencias locales"

Si la muestra es semisólida (como grasa lubricante, ungüento), es necesario "mezclar" tres veces desde el Centro de la taza de prueba hasta el borde con una barra de vidrio limpia antes de la prueba (la profundidad de agitación hasta el Fondo de la taza es lenta, evitando la introducción de burbujas) para garantizar que la muestra no tenga estratificación ni endurecimiento local;

Si la muestra es sólida (como la parafina), es necesario confirmar que no hay cristalización local después de la temperatura constante (se puede observar visualmente: la superficie de la muestra debe ser uniforme y transparente / blanco lechoso, sin partículas obvias o manchas cristalinas), y si hay cristalización, es necesario volver a derretirse (a la temperatura estándar) y enfriarse en gradiente para garantizar una cristalización uniforme.

2. unificar estrictamente el "tiempo de temperatura constante de la muestra" para evitar fluctuaciones de temperatura

Las muestras del mismo grupo de pruebas repetidas deben sincronizarse a temperatura constante en el mismo baño de temperatura constante, y el tiempo de temperatura constante debe cumplirse: muestras semisólidas ≥ 6 horas, muestras sólidas ≥ 12 horas (está prohibido probar algunas muestras con antelación si el tiempo de temperatura constante es insuficiente);

Durante el ensayo, después de cada muestra medida, es necesario insertar un termómetro (precisión de 0,01 ° c) en el siguiente centro de la muestra para confirmar que la desviación entre la temperatura y el valor establecido (como 25 ° c) es ≤ 0,05 ° c. si se excede el rango, es necesario continuar la temperatura constante durante 30 minutos antes de probar.

3. evitar "daños en la superficie de la muestra" y garantizar un Estado de contacto inicial consistente

Antes de cada prueba, la superficie de la muestra debe mantenerse plana y sin arañazos: si hay agujeros de aguja cónica en la superficie de la muestra después de la prueba anterior, es necesario raspar suavemente la muestra de 1 - 2 mm de espesor de la superficie con una espátula limpia (el borde del cuchillo es recto) para exponer una nueva superficie plana (la dirección de raspado es la misma, evitando la producción de textura);

No se puede probar inmediatamente después del raspado, se debe dejar reposar en un baño de temperatura constante durante 15 minutos para liberar el estrés en la superficie de la muestra y evitar cambios locales de dureza causados por el proceso de raspado.

II. calibración del equipo: se excluyen las desviaciones de repetibilidad causadas por "anomalías del equipo"

El "estado de la aguja cónica", "sistema de elevación" y "precisión de tiempo" del medidor de penetración cónica totalmente automático son los factores centrales de hardware que afectan la repetibilidad, y es necesario completar tres calibraciones clave antes de la prueba:

1. calibración de la aguja del cono: asegúrese de que el "beneficio de la punta del cono" y el "peso de la aguja del cono" cumplan

Inspección de la agudeza de la punta del cono: observar la punta del Cono con una lupa de 10 veces, no debe haber desgaste ni deformación obvios (el estándar requiere que el ángulo de la punta del Cono sea de 30 ° ± 0,2 °, el radio de la punta sea ≤ 0,15 mm), si se desgasta, es necesario reemplazar la nueva aguja del cono;

Calibración del peso de la aguja cónica: el peso total de la "aguja cónica + biela" del instrumento totalmente automático debe cumplir con los estándares (por ejemplo, el requisito GB / t 269 es de 100g ± 0,05g), pesar con una balanza electrónica calibrada (precisión de 0,1 mg), y si la desviación excede el rango, es necesario ajustar el peso de la Biela o reemplazar los componentes.

La aguja del cono es el componente de prueba central, y si la punta del cono se desgasta (si hay un redondeado) o la desviación del peso, puede causar directamente cambios de profundidad:

2. calibración del sistema de elevación: garantizar la "axialidad de la aguja cónica hacia abajo" y la "precisión del desplazamiento"

Operación: coloque el "anillo de posicionamiento" (el diámetro interior coincide con la taza de prueba) para la calibración en la Mesa de muestra, inicie el instrumento para bajar la aguja del cono, observe si la aguja del cono está terminada en el centro del anillo de posicionamiento (la desviación debe ser ≤ 0,5 mm), y si se desvía, ajuste el tornillo horizontal de la Mesa de muestra o el soporte de fijación de la aguja del cono;

Si la aguja cónica cae con un eje diferente al de la taza de prueba (desplazamiento), la posición en la que la aguja cónica entra en contacto con la muestra será diferente (borde vs centro, puede haber diferencias en la dureza), es necesario calibrar la coaxalidad:

Calibración de precisión del sensor de desplazamiento: coloque el bloque estándar (por ejemplo, 10 mm, 20 mm) en la Mesa de muestra, deje que el instrumento mida la altura del bloque, repita 3 veces, el error debe ser ≤ 0,01 mm, si excede la diferencia, debe ponerse en contacto con el fabricante para la calibración del sensor.

3. calibración de la precisión del tiempo: asegúrese de que el "tiempo de entrada del cono" sea estrictamente de 5 segundos (o el tiempo prescrito estándar)

Método de calibración: registre simultáneamente el tiempo del instrumento con un cronómetro (precisión de 0,01 segundos), repita 5 veces, la desviación del tiempo debe ser ≤ 0,05 segundos, si excede la diferencia, ingrese a la interfaz de configuración de parámetros del instrumento para ajustar el módulo de tiempo.

El parámetro central de la prueba de penetración del cono es "la profundidad de caída después de 5 segundos de caída libre de la aguja del cono". si la desviación de tiempo (como en realidad es de 4,8 segundos o 5,2 segundos), puede causar una desviación del resultado (especialmente cuando la viscosidad de la muestra es baja, la diferencia de tiempo de 0,2 segundos puede causar una diferencia de profundidad de 1 - 2 unidades):

3. operación de prueba: unificar los "detalles de la operación" y evitar diferencias artificiales

Incluso si el equipo es normal y la muestra es uniforme, las pequeñas diferencias en los detalles de la operación (como el posicionamiento de la Mesa de muestra y el retorno de la aguja cónica a cero) pueden causar una mala repetibilidad, por lo que es necesario seguir estrictamente la "operación estandarizada de cuatro pasos":

1. posicionamiento de la Mesa de muestras: asegúrese de que "cada posición de prueba es consistente después de terminar el quan"

Los instrumentos totalmente automáticos suelen tener "agujeros de posicionamiento de la Mesa de muestra" o "líneas de escala". cada vez que se coloca la taza de prueba, es necesario alinear la brecha / marca de la taza de prueba con el agujero de posicionamiento y empujar suavemente la taza de prueba a la parte inferior con la mano (evitar el desplazamiento de la posición de contacto de la aguja cónica con la muestra debido a diferentes ángulos de colocación);

Si el instrumento no tiene marca de posicionamiento, es necesario hacer una "marca de alineación" con un rotulador en la Mesa de muestras y la taza de prueba para asegurarse de que el Quan es el mismo después de cada posición de colocación.

2. la aguja del Cono vuelve a cero: debe "volver a cero" antes de cada prueba

Operación de retorno a cero: después de cada colocación de la taza de prueba, inicie el procedimiento de "retorno a cero de la aguja de cono" para que la aguja de cono baje lentamente a la superficie de la muestra de contacto (el instrumento reconocerá automáticamente el "momento de contacto" y volverá a cero), y espere 5 segundos después de completar el retorno a cero antes de iniciar la prueba para evitar errores causados por la prueba inmediatamente después del retorno a cero.

Está prohibido volver a cero solo antes de la primera prueba ci, y las pruebas posteriores utilizan directamente el valor de retorno a cero anterior (debido a la ligera vibración de la Mesa de muestra y la pequeña deformación de la aguja del Cono puede causar deriva cero):

3. velocidad de la prueba: siguiendo el principio de "descenso libre", se prohíbe la intervención manual

Los instrumentos totalmente automáticos deben confirmar que el "modo de descenso de la aguja cónica" es "caída libre" (sin ningún tipo de amortiguación) y prohibir la apertura del modo "descenso lento" (lo que hará que la profundidad de caída sea pequeña);

Durante la prueba está prohibido tocar el instrumento, la Mesa de muestras o el baño termostático (la vibración puede causar que la aguja del cono se balancee y caiga en una inestabilidad profunda), mientras se apagan los ventiladores del laboratorio y las salidas de aire acondicionado (el flujo de aire puede afectar la trayectoria descendente de la aguja del cono).

4. registro de datos: después de una sola prueba, es necesario "limpiar la aguja del cono" para evitar la contaminación cruzada

Método de limpieza: limpiar la superficie de la aguja del Cono (desde la punta del Cono hasta la biela) con algodón desnatada limpio sumergido en etanol anhidro, secarlo con un secador de pelo (aire frío) después de limpiarlo, y luego realizar la siguiente prueba;

Después de la limpieza, es necesario volver a "volver a cero la aguja del cono" para evitar cambios en la posición de la aguja del Cono causados por el proceso de limpieza.

Después de cada prueba, la superficie de la aguja del Cono dejará una muestra residual (especialmente una muestra pegajosa), y si no se limpia, se probará directamente la siguiente muestra, lo que dará lugar a un aumento del peso de la aguja del Cono (el peso de la muestra residual puede alcanzar 0,1 - 0,5g), lo que a su vez dará lugar a una mayor profundidad de caída:

IV. control ambiental: estabilizar el "entorno de prueba" y eliminar la interferencia externa

La temperatura, la humedad y la vibración del medio ambiente son "fuentes de error ocultas" que pueden ser fácilmente ignoradas y deben cumplir las siguientes condiciones:

1. control de temperatura: desviación entre la temperatura de laboratorio y la temperatura del baño de temperatura constante ≤ 1 ℃.

Si la temperatura del laboratorio fluctúa mucho (por ejemplo, el arranque y parada frecuentes del aire acondicionado en verano hacen que la temperatura aumente de 23 ° C a 27 ° c), causará un aumento de la carga del baño de temperatura constante, lo que a su vez hará que la temperatura de la muestra fluctúe (incluso si el baño muestra una temperatura normal, La temperatura real de la muestra puede tener una pequeña desviación);

Solución: instalar un "aire acondicionado termostático" en el laboratorio para controlar la temperatura ambiente a 25 ± 1 ° c (o en línea con la temperatura de prueba), mientras se monitorea en tiempo real con un termómetro, que se registra cada 30 minutos, asegurando que la fluctuación de la temperatura sea ≤ 0,5 ° C / hora.

2. control de humedad: mantenga entre el 45% y el 65% de RH para evitar la absorción de humedad / pérdida de agua de la muestra

Humedad excesiva (> 70% rh): las muestras (como ungüentos, parafina) son fáciles de absorber la humedad y la superficie se suaviza, lo que resulta en una mayor profundidad de inmersión; Humedad demasiado baja (≥ 40% rh): las muestras son propensas a la pérdida de agua, la superficie se endurece y la profundidad de caída es pequeña;

Solución: abra el Deshumidificador cuando la humedad es demasiado alta y el Humidificador cuando la humedad es demasiado baja para garantizar que la humedad sea estable en el rango prescrito.

3. control de vibraciones: mantenerse alejado de la "fuente de vibración" para garantizar la estabilidad del instrumento

Está prohibido colocar el instrumento cerca de la centrifugadora, el impactador y el Gabinete de ventilación (vibrante cuando el ventilador funciona), al tiempo que se asegura de que el instrumento se coloca en una "plataforma antisísmica horizontal" (la plataforma antisísmica puede absorber la vibración del suelo y evitar que la Plataforma de muestra se tambalee);

Antes de la prueba, verifique si el instrumento está horizontal con un medidor de nivel (la desviación horizontal delantera, trasera, izquierda y derecha debe ser ≤ 0,1 °), y si no está horizontal, ajuste el tornillo horizontal en la parte inferior del instrumento.

IV. verificación y mejora: verificar el efecto de las especificaciones a través de "pruebas repetidas"

Después de completar las especificaciones anteriores, es necesario confirmar si la repetibilidad cumple con los estándares a través del "método de verificación de muestras estándar":

1. selección de muestras estándar: uso de "sustancias estándar" con valores de cono conocidos

Comprar muestras estándar calificadas (como la "grasa estándar de penetración en cono" emitida por el Instituto Nacional de planificación, con un valor conocido de 200 ± 3 unidades a 25 ° c), y realizar seis pruebas repetidas de acuerdo con las especificaciones anteriores.

2. juzgar si la repetibilidad cumple con los estándares: calcular la "desviación estándar relativa (rsd)"

Fórmula de cálculo: RSD = (desviación estándar / media) × 100 (%)

Criterios de conformidad: RSD debe ser ≤ 3% (por ejemplo, los resultados de seis pruebas fueron 198, 200, 199, 201, 200, 199, media 199,5, desviación estándar 1,0, RSD = 0,5%, cumpliendo con los requisitos);

Si el RSD sigue siendo superior al 3%, debe investigarse uno por uno: primero verifique si la aguja del cono está desgastada → luego verifique el tiempo de temperatura constante de la muestra → y finalmente verifique la vibración ambiental hasta encontrar la causa raíz del problema.

Resumen: la lógica de resolución central de la poca repetibilidad

La esencia de la poca repetibilidad de los resultados de cono es que "las variables no están controladas" y el núcleo de la operación estandarizada es "fijar todas las variables (muestras, equipos, operaciones, entornos) que puedan afectar a los resultados" para garantizar que "las condiciones iniciales sean consistentes después de cada prueba". Al establecer el SOP de operación estandarizada para la prueba de penetración en cono (que incluye el procesamiento de muestras, la calibración del equipo, los pasos de operación, los requisitos ambientales, el manejo anormal) y entrenar y evaluar al operador, la desviación repetitiva se puede controlar de manera estable dentro del 2% para cumplir con los requisitos estándar.