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Thermo Fisher Scientific (China) Co., Ltd
Colección de esquemas CAD | El nuevo detector de niebla eléctrica conecta sin problemas las variedades de la Farmacopea
Fecha:2025-11-05Leer:0
Tan pronto como se lanzó la Séptima generación de detectores de niebla eléctrica de la serie Vanquish CAD p, ganó una amplia atención y discusión en profundidad en la industria. ¿Dos preguntas centrales: ¿ se pueden reproducir y optimizar algunas variedades de farmacopea? ¿¿ pueden los métodos CAD existentes transferirse sin problemas? ¡¡ responde uno por uno para ti!
1. daguanmicina
La macromicina (antibiótico aminocicloalcohólico derivado de la estreptomicina) no tiene estructura conjugada y tiene una absorción ultravioleta débil, por lo que no se puede analizar rutinariamente con un detector ultravioleta. El detector CAD universal se ha convertido en la primera opción para este tipo de pruebas de antibióticos con alta sensibilidad y reproducibilidad estable.
1.1 instrumentos
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Sistema de cromatografía de alto rendimiento Vanquish core:
Base del sistema:Núcleo de Vanquish (VC-S01-A-02)
Bomba:Bomba cuaternaria CN (VC-P21-A-01)
Muestreador automático:Muestrador dividido C (VC-A13-A-02)
Caja de temperatura de la columna:Compartimento de columna C (VC-C10-A-03)
Detector:Vanquish Horizon CAD P (VH-D21-A-01)
Software:Chromeleon™ 7.3 CDS
1.2 condiciones cromatográficas
Columna cromatográfica:Acclaim AmG C18, 3,0 x 150 mm, 3 µm (P/N: 088755)
Fase móvil:0,1 MOL / L de solución acuosa de ácido trifluoroacético, eluido en igual grado
Velocidad de flujo:0,4 ml/min
Temperatura de la columna:25℃
Cantidad de muestra:5 μL
Detector cad:Temperatura de evaporación: 35 ° c, frecuencia de adquisición: 5hz, constante de filtración: 3,6s
1.3 resultados experimentales
Figura 1 mapa de determinación de la macromicina en la muestra
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Figura 2 Mapa de límites cuantitativos de la macromicina
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Figura 3 resultados de precisión de la macromicina
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Figura 4 resultados lineales de la macromicina (1 - 20 ppm)
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La columna acclaim AMG C18 (tecnología de encapsulamiento de polímeros) de semerfei es estable y resistente a la hidrolisis en un ambiente ácido fuerte y de alta fase acuática, y se adapta a las condiciones cromatográficas de solución acuosa de ácido trifluoroacético de 0,1 MOL / L. Las pruebas mostraron que el pico principal de la macromicina y las sustancias relacionadas se detectaron completamente y la separación fue buena; El límite cuantitativo es de 5 ng (1,0 ppm, S / n = 11,7, 5 μl de inyección), 6 inyecciones repetidas RSD (tiempo de retención 0,06%, área pico 0,87%), 1 - 20 ppm de R cuadrado lineal > 0999 (pv = 1,5). Este método es altamente sensible, de alta densidad de precisión y bien lineal, lo que satisface plenamente las necesidades de detección de clorhidrato de Grand guanmicina.
1.4 resultados y debates
El valor de respuesta del detector de dispersión de luz evaporada tiene una relación exponencial con la calidad del objeto medido y requiere una conversión logarítmica; La mayoría de los valores de respuesta y los números de masa de los detectores CAD son no lineales, que requieren conversión logarítmica o cálculo de funciones cuadráticas, y los pequeños rangos (como la macromicina 1 - 20 ppm) pueden ser lineales de una sola vez. Algunos escenarios requieren un amplio rango de concentración para examinar la lineal una vez, combinada con la consistencia de la respuesta cad, para obtener con precisión la pureza del componente principal de la muestra y otra información.
Figura 5 resultados lineales de diferentes valores fotovoltaicos en el rango de 1 - 200 ppm de macromicina (valores fotovoltaicos a su vez: 1,5, 1,8, 2,0, 2,2) (haga clic para ver la imagen grande)
Figura 6 adquisición simultánea de diferentes valores fotovoltaicos en cuatro canales
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El nuevo detector de la serie CAD P tiene una función de optimización conveniente del valor fotovoltaico, ampliando el rango lineal una vez y reduciendo la desviación del resultado. Caso de la macromicina: a una concentración de 1 - 200 ppm, cuatro mediciones de valores fotovoltaicos (1,5 / 1,8 / 2,0 / 2,2) mostraron que solo Pv = 2,0 se puede ajustar linealmente de una sola vez (r m2 > 0999), y el resto es una función secundaria; A 1 - 600ppm, Pv = 2,2 es el óptimo lineal de una sola vez. La aplicación práctica puede seleccionar el valor fotovoltaico óptimo de acuerdo con el rango de concentración y completar la determinación del contenido de manera eficiente. La nueva serie de pruebas CAD P puede establecer cuatro valores fotovoltaicos al mismo tiempo, acortar el tiempo de selección y mejorar la eficiencia del desarrollo del método.
Figura 7 válvula de cambio estándar CAD
Figura 8 mapa de muestras de macromicina después de configurar el cambio de válvula (haga clic para ver la imagen grande)
El detector de la serie CAD P cambia la válvula de 3 opciones 1, que se establece de manera más flexible bajo demanda. Como se muestra en la imagen: Corte de válvula de 1,6 - 2,6 minutos, Corte la matriz no relacionada al líquido residual, mantenga el clorhidrato de macromicina e impurezas, reduzca la contaminación, mejore la durabilidad del instrumento y reduzca los costos de mantenimiento. Cuando el detector está vacío / equivocado, la válvula se corta al líquido residual / derivación para evitar que el detector se inunde y garantizar la seguridad del instrumento.
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2. ácido desoxicólico
Desde la posición estándar hasta la aplicación en el mercado, el ácido desoxicólico y el detector CAD forman una adaptación estable: primero, como variedad de inspección regular de cad, el ácido desoxicólico ha sido incluido y utilizado por USP durante muchos años, y es el estándar de oro para la detección de su contenido e impurezas; En segundo lugar, con la autoridad estándar y la adaptabilidad de la prueba, muchos clientes han utilizado detectores CAD para llevar a cabo la prueba de ácido desoxicólico.
2.1 instrumentos
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Sistema de cromatógrafo flexible uhpc:
Base del sistema:Vanquish Horizon/Flex (VF-S01-A-02)
Bomba:Bomba Cuaternaria Vanquish F (VF-P20-A)
Muestreador automático:Muestrador dividido Vanquish FT (VF-A10-A-02)
Caja de temperatura de la columna:Vanquish Column Compartimento H (VH-C10-A-03)
Detector:Detector de aerosol cargado Vanquish HP (VH-D21-A-01)
Detector de aerosol cargado Vanquish H (VH-D20-A)
Software:Chromeleon™ 7.3.2 CDS
2.2 condiciones cromatográficas
Columna cromatográfica:Acclaim™ 120 C18 3 µm, 4,6 × 150 mm (P/N 059133)
Fase móvil:A: 0,1% de solución de agua de ácido fórmico, b: 0,1% de ácido fórmico de nitrilo, elución gradiente ver Tabla 1
Tabla 1 procedimiento de elución de gradiente
Velocidad de flujo:1.0mL / min
Temperatura de la columna:30 ° c, modo de circulación de aire (velocidad del ventilador 5), precalentamiento activo
Cantidad de muestra:25μL ， Temperatura del muestreador: 8 ℃.
Valor pfv de Vanquish CAD h: 1,0, 1,2, 1,4, 1,6
Valor fotovoltaico de Vanquish CAD hp:
Parámetros generales de cad:Temperatura de evaporación: 50 ° c, frecuencia de adquisición: 20hz, constante de filtración: 2, 3,6, 5, 10s
2.3 resultados experimentales
Parámetros centrales del detector cad: valor PV (valor pfv original), temperatura de evaporación, constante de filtración. La transferencia de Vanquish CAD h a Vanquish CAD HP requiere inspeccionar el ajuste de estos parámetros. Resultado: temperatura de evaporación de 50 ℃, ambos cumplen con S / n; La constante de filtrado es 5s, y ambos tienen en cuenta el ruido y el ancho del pico. Hay que tener en cuenta que los valores de pfv y PV de los dos son muy diferentes y deben verificarse.
Figura 9 resultados lineales y residuales de diferentes valores fotovoltaicos del ácido desoxicólico CAD hp
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Figura 10 resultados lineales y residuales de diferentes valores de pfv del ácido desoxicólico CAD H
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Para comparar la expresión lineal del ácido desoxicólico, se establecieron los valores de pfv de Vanquish CAD H en 1,0, 1,2, 1,4 y 1,6, y los valores fotovoltaicos de Vanquish CAD HP se establecieron simultáneamente en 1,5, 1,8, 2,1 y 2,4 para examinar la relación lineal del rango de concentración de 0,5 - 10 μg / ML. Los resultados experimentales muestran que Vanquish CAD H (pfv = 1,2), Vanquish CAD HP (pv = 1,8), pueden obtener los mejores resultados lineales de una sola vez, R²=1.00； Y los residuos de ambos se distribuyen aleatoriamente cerca de la línea cero (y = 0), lo que verifica la efectividad de ajuste del modelo lineal seleccionado.
Figura 11 cromatógrafo CAD del ácido desoxicólico y resultados de adaptabilidad del sistema (n = 10) (haga clic para ver la imagen grande)
Resultados de la aplicabilidad del sistema: cuando el ácido desoxicólico es de 0,01 mg / ml, el área pico de ambos detectores CAD es RSD inferior al 3,0%; A 00005 mg / ml, el S / N es superior a 10, y la sensibilidad está a la altura. Ambos cumplen con los requisitos del método USP para la determinación del ácido desoxicólico.
2.4 resultados y debates
Figura 12 transferencia sin fisuras bajo el modo Legacy (haga clic para ver la imagen grande)
Desde la función del modo hasta la transferencia del método, la serie Vanquish CAD P forma una solución completa: ① selección del modo: easy (pv de un solo canal), avanzado (selección eficiente de 4 canales), Legacy (conversión automática de pfv antiguo); ② lógica de conversión: pfv × 1,5 = nuevo pv, el caso de ácido desoxicólico (1,2 → 1,8) coincide con los datos experimentales; ③ valor central: conversión segura de parámetros antiguos, transferencia de métodos conveniente y eficiente, reducción de costos operativos.
Resumen
El detector de niebla eléctrica Vanquish CAD P supera con precisión los puntos dolorosos centrales de baja sensibilidad y poca repetibilidad del detector de dispersión de luz evaporada (elsd) para el escenario de detección de clorhidrato de macromicina en la edición 2025 de la Farmacopea china, obteniendo una línea más ancha con un solo clic, con la menor desviación de resultados, mejorando significativamente la Aplicabilidad del método de la Farmacopea y manteniendo la durabilidad de la válvula de conmutación. ¡¡ el método USP de desoxicolato se transfiere fácilmente y los clientes no se preocupan!
Referencias:
[1] segunda parte de la Farmacopea China edición 2020 clorhidrato de daguanmicina
[2] estudio sobre el método de detección de la macromicina por An 25052 HPC - detector de niebla eléctrica
[3] Farmacopea de los Estados Unidos [M]. La Convención Phar macopeial de los Estados Unidos, 2016.
[4] TN_3816 Transferencia de método y optimización del análisis de ácido desoxicólico usando HPLC-CAD