I. características físicas básicas y especificaciones técnicas de detección

Como materia prima específica en el campo de la síntesis orgánica, la uniformidad de sus características físicas es crucial para la adaptabilidad del proceso posterior, y las pruebas pertinentes se llevan a cabo de acuerdo con los estándares generales de análisis de compuestos orgánicos:

1. apariencia y características morfológicas microscópicas

　　·Rendimiento macro: polvo cristalino blanco en condiciones normales, sin impurezas mecánicas visibles a simple vista, partículas heterogéneas o agregados a granel. Al aceptar la importación, es necesario pasar el cribado de 40 mallas objetivo, la proporción de residuos de cribado debe controlarse por debajo del 0,05%, y el ángulo de descanso en la prueba de flujo de polvo debe ser inferior a 35 ° para garantizar la uniformidad del enlace de alimentación.

　　·Observación microscópica: con la ayuda de la observación de la microscopía electrónica de barrido (sem), las partículas son cristalinas prismáticas o en forma de escamas regulares, el borde del cristal es claro y sin burras, el tamaño promedio de las partículas se distribuye en el rango de 10 - 30 micras, y el coeficiente de variación del tamaño de las partículas debe ser inferior al 8%, evitando el problema de la tasa de disolución desigual debido a las diferencias en la morfología de las partículas.

2. características térmicas y métodos de determinación

　　·Rango de fusión: se determina mediante el método termométrico de escaneo diferencial (dsc), la tasa de calentamiento se establece en 5 ° C / min, la atmósfera protectora de nitrógeno (velocidad de flujo de 60 ml / min), el punto de fusión medido debe estabilizarse en el rango de 193 ° C a 195 ° c, el pico de absorción de calor de fusión es simétrico y el ancho del pico es inferior a 1,5 ° c, y la forma anormal del pico generalmente indica la presencia de impurezas isotópicas.

　　·Estabilidad térmica: a través de la evaluación del análisis termogravimétrico (tga), la pérdida de masa por debajo de 200 ° C debe ser inferior al 0,3% en una atmósfera de nitrógeno, la ingravidez obvia (temperatura inicial de descomposición) comienza a aparecer a 280 ° C y la tasa de ingravidez no supera el 5% a 320 ° c, proporcionando una base de parámetros de temperatura para los procesos sintéticos posteriores de alta temperatura.

3. disolución y propiedades ópticas

　　·Comportamiento de disolución: a una temperatura constante de 25 ° c, se determina la solubilización en diferentes disolventes: la solubilización en fase acuática es inferior a 5 mg / ml, la solubilización en metanol es de 20 - 25 mg / ml, la solubilización en Diclorometano es superior a 100 mg / ml, no hay turbidez en el proceso de disolución, y la diferencia de solubilización Se puede utilizar para la purificación y separación preliminar de las materias primas.

　　·Actividad óptica: determinado con un polarímetro automático, las condiciones de prueba son de 20 ℃, lámpara de sodio (589,3 nm), disolvente de metanol (concentración 5,0 G / 100 ml), y la rotación específica medida debe estar dentro del rango de - 7,5 ° A - 9,5 ° que refleja directamente la integridad de la estructura quiral molecular, y la desviación fuera del rango se determina que no está calificada.

2. características químicas clave y técnicas de caracterización

Las características químicas de las materias primas de Sibu se caracterizan principalmente por la estructura molecular, los grupos funcionales y los indicadores de pureza. los detalles técnicos básicos son los siguientes:

1. estructura molecular y características de los grupos funcionales

　　·Atributos estructurales: la molécula contiene grupos funcionales como el Grupo cloro - ciclohexilo y el Grupo dimetilamina, que tienen propiedades químicas típicas de compuestos aminérgicos y pueden formar sales estables en condiciones ácidas. su forma de clorhidrato es una forma común en aplicaciones prácticas. la estructura molecular contiene un centro quiral y hay un fenómeno de heterogeneidad óptica.

　　·Características espectrales infrarrojas: el análisis del espectro infrarrojo (ir) se llevó a cabo mediante el método de compresión de bromuro de potasio, que mostró picos de absorción característicos en la región del infrarrojo medio (4000 - 670 cm cm): picos de vibración telescópica n - H en 3400 - 3300 cm cm, picos de vibración telescópica C - H en 2930 - 2850 cm, picos de vibración telescópica C - N en 1450 cm y picos de absorción característicos C - C1 en 750cm, que se pueden utilizar como base para la identificación estructural.

2. indicadores de pureza y estabilidad química

　　·Detección de pureza: se determina mediante Cromatografía líquida de alto rendimiento (clar), la columna es una columna de fase inversa c18, la fase móvil es metanol - agua (relación de volumen 70: 30), la longitud de onda de detección es de 223 nm, el tiempo de retención del pico principal es de aproximadamente 8,5 min, la pureza no debe ser inferior al 98,5%, y el área del pico de impurezas individuales no debe exceder el 0,5%.

　　·Estabilidad química: a temperatura ambiente y presión atmosférica, la sensibilidad a la luz y la humedad es baja, pero la reacción de hidrolización es propensa a ocurrir en un ambiente alcalino fuerte (ph > 10) para producir derivados de ciclohexilaminas; La degradación oxidativa puede ocurrir en contacto con oxidantes fuertes, por lo que es necesario evitar la mezcla con permanganato de potasio, peróxido de hidrógeno y otras sustancias.

3. características de la composición de los elementos

A través del análisis de elementos, el contenido de los elementos teóricos es: carbono 63,0% - 64,5%, hidrógeno 8,5% - 9,5%, cloro 21,5% - 22,5%, nitrógeno 4,3% - 4,8%, y la desviación relativa entre el valor medido y el valor teórico debe ser inferior al 0,3%, que se puede utilizar para la caracterización preliminar y el juicio auxiliar de pureza de las materias primas.

3. el valor práctico de la industria del control característico

El control de las características físicas y químicas de las materias primas de Sibu es de gran importancia para la industria de la síntesis orgánica: al controlar con precisión los indicadores físicos como el punto de fusión y la rotación específica, se puede garantizar la selectividad y el rendimiento de las reacciones aguas abajo; Con la ayuda de técnicas de caracterización química como la espectrometría infrarroja y la clar, se pueden identificar eficazmente las anomalías de pureza y estructura de las materias primas y reducir el riesgo del proceso. Su acumulación de datos característicos también proporciona un paradigma de referencia para la construcción de sistemas de detección de materias primas químicas Aminas similares.