I. preparación antes de la operación
1. inspección de componentes
Confirme que el motor rotativo, la botella de destilación, la botella receptora, el tubo de condensación, la bomba de vacío y otros componentes están intactos, la pieza de vidrio no tiene grietas y el anillo de sellado de la interfaz no está envejecido.
2. inyección de agua en la olla de baño de agua
Inyecte una cantidad adecuada de agua (o líquido de baño de aceite) en el tanque de calentamiento para asegurarse de que la altura del líquido sea suficiente para sumergir el Fondo de la botella de destilación, y está estrictamente prohibido quemarlo en seco. ¿ sí?
3. conectar agua condensada
Conecte el sistema de circulación de agua condensada, la entrada de agua conecte la fuente de agua (como el grifo), la salida de agua conduzca a la piscina de drenaje y pruebe la fluidez del flujo de agua. ¿ sí?
4. preparación de muestras
A la espera de que el líquido evaporado se vierta en la botella de destilación, el volumen no excederá de 1 / 2 del volumen de la botella (se recomienda que el disolvente orgánico volátil sea ≤ 1 / 3) para evitar salpicaduras cuando hierva. ¿ sí?
¿ 2. conexión y configuración del instrumento?
1. instalar contenedores
Fije la botella receptora y la botella destilada con una hebilla especial para garantizar una interfaz estrecha (se puede aplicar grasa al vacío para mejorar la estanqueidad). ¿ sí?
Ajustar el mango de elevación para que la botella de destilación se sumerja unos 2 cm por debajo del nivel del baño de agua, y el nivel del líquido es el mismo que el nivel del líquido en la botella. ¿ sí?
2. conexión del sistema de vacío
La línea de la bomba de vacío está conectada a la salida de aire en la parte superior del refrigerante (interfaz de agua no condensada).
Cierre la válvula de ventilación (la válvula de vacío se mantiene paralela) y compruebe la estanqueidad de la línea. ¿ sí?
3. configuración de temperatura y velocidad
Abra la fuente de alimentación de la olla de baño de agua y establezca la temperatura (generalmente 10 - 20 grados Celsius por debajo del punto de ebullición del disolvente).
Iniciar la refrigeración del sistema de condensación con antelación (si se necesita enfriamiento a baja temperatura, se debe iniciar con 30 minutos de antelación). ¿ sí?
- 3. inicio de la destilación
1. bombeo al vacío
Abra la bomba de vacío y observe que el puntero del manómetro se estabiliza por debajo de 0,08 MPa (recomendado - 0,09 mpa), si no cumple con los estándares, debe comprobar la estanqueidad. ¿ sí?
2. arrancar la rotación y el calentamiento
Primero encienda el motor giratorio y ajuste la velocidad a 50 - 300 RPM (líquido viscoso a baja velocidad) para que funcione de manera estable.
Abra el baño de agua para calentarlo y observe de cerca el Estado del líquido en la botella de destilación para evitar la ebullición. ¿ sí?
3. monitoreo de procesos
Confirme que el condensado cae uniformemente en el frasco receptor, si el líquido hierve violentamente:
Suspender el calentamiento y elevar la botella de destilación para salir del baño de agua;
O abrir ligeramente la válvula de ventilación para reducir el vacío. ¿ sí?
¿ 4. cierre de la operación?
1. orden de parada
Detener la rotación → elevar la botella de destilación → abrir lentamente la válvula de ventilación (presión del sistema de equilibrio) → cerrar la bomba de vacío → cerrar la calefacción → cerrar el agua condensada. ¿ sí?
2. recogida de muestras
Después de que la presión vuelva a cero, retire la botella receptora (si se necesita concentrado) o la botella destilada (si se necesitan sólidos residuales) y preste atención al riesgo de quemaduras. ¿ sí?
3. limpieza y mantenimiento
Vaciar la olla de baño y secarla para evitar la suciedad;
Limpiar las piezas de vidrio a tiempo para eliminar los residuos de disolvente;
Compruebe el Estado del anillo de sellado y reemplace si es necesario. ¿ sí?
V. precauciones clave
1. protección de la seguridad
Use gafas protectoras y guantes resistentes al disolvente durante la operación, y el disolvente inflamable debe mantenerse alejado de la fuente de fuego en el Gabinete de ventilación. ¿ sí?
2. prevención del riesgo de succión inversa
se debe seguir estrictamente el orden de parada: primero pasar a la atmósfera y luego apagar la bomba de vacío, de lo contrario, la succión inversa puede dañar el cuerpo de la bomba. ¿ sí?
3. mantenimiento periódico
Cambiar el agua pura del baño de agua cada semana y eliminar regularmente la suciedad con ácido cítrico; Compruebe el nivel de aceite de la bomba de vacío todos los meses. ¿ sí?