I. preparación antes de la operación
1. inspección del equipo: cierre la válvula de drenaje / inflación y verifique si el nivel de aceite de la bomba de vacío (debe llenarse en la posición media de la ventana) y la conexión de la línea de vacío están apretados. Asegúrese de que el interior de la trampa fría esté limpio y sin heladas residuales.
2. tratamiento de materiales: cortar uniformemente los materiales (como pechuga de pollo, solución farmacéutica) (se recomienda un espesor inferior a 15 mm) y extenderlos sobre un plato de materiales o una botella de Xilin para evitar que la acumulación excesiva afecte la eficiencia del secado.
3. instalación de la sonda: inserte la sonda de temperatura en el centro del material o colócela cerca para garantizar un monitoreo preciso de la temperatura central del material.
¿ 2. fase de precongelación?
1. cargar materiales: coloque el disco de materiales / botella de Xilin en el estante de precongelación, Póngalo en la trampa fría y cubra la tapa de sellado.
2. iniciar la precongelación: seleccione el procedimiento de precongelación en el sistema de control, establezca la temperatura por debajo del punto Eutéctico del material (generalmente ≤ - 40 ℃), y el tiempo de precongelación se establece de acuerdo con las características del material (generalmente 8 - 10 horas).
3. decisión de finalización: después de que el material se solidifique completamente (no hay flujo de líquido observado a simple vista), la temperatura de la trampa fría se estabilizará hasta el valor establecido (por ejemplo - 55 ℃).
III. fase de secado al vacío
1. cambie el estante de secado: transfiera rápidamente el material pregrabado al estante de secado, conecte múltiples colectores (si es aplicable) y asegúrese de que la cubierta de vidrio al vacío / el anillo de sellado del almacén de liofilización esté en su lugar.
2. activar el sistema de vacío:
Abra el refrigerador para mantener la trampa fría a baja temperatura (≤ - 50 ℃).
Inicie la bomba de vacío y observe que el vacío continúa bajando al valor establecido (generalmente < 100pa).
3. secado por sublimación (secado único):
El sistema realiza automáticamente el procedimiento preestablecido: la trampa fría mantiene la captura de vapor de agua a baja temperatura, y el tabique proporciona calor controlable para promover la sublimación de cristales de Hielo.
La duración es de aproximadamente 10 - 36 horas, dependiendo de la cantidad y el grosor del material.
4. secado por desorción (secado secundario):
Después de la sublimación, aumente gradualmente la temperatura del tabique (por ejemplo, a 35 ° c) para analizar más a fondo el agua combinada.
El punto final se determina monitoreando la curva de temperatura del material (sin fluctuaciones durante 2 - 3 horas) o el tacto (manos crujientes y no pegajosas).
¿ 4. terminar el proceso?
1. extracción de aire roto:
Cierre el refrigerador y la bomba de vacío y abra lentamente la válvula de llenado para restaurar la presión atmosférica.
Retire la cubierta de vacío / abra la puerta del almacén, retire rápidamente el producto liofilizado y Selle el embalaje para evitar la absorción de humedad.
2. mantenimiento del equipo:
Drenar el agua después de descongelar la trampa fría y limpiar los residuos de agua helada interna.
Cierre todas las válvulas y fuentes de alimentación e inspeccione el Estado de la bomba de vacío.