Los pasos de determinación de la cromatografía de gases incluyen la preparación y pretratamiento de la muestra, la determinación de la configuración del instrumento, el establecimiento de las condiciones de funcionamiento iniciales y el análisis y registro de los datos.

1. preparación y pretratamiento de muestras

- conocer la naturaleza de la muestra: aclarar el origen de la muestra, su composición y si contiene sustancias que no se pueden analizar directamente por GC (como las sales inorgánicas). Si el sistema de muestra es simple y los componentes de la muestra se pueden evaporar, se puede analizar directamente; Si hay sustancias de interferencia o concentraciones inadecuadas, es necesario un pretratamiento. Los métodos comunes de pretratamiento incluyen adsorción, análisis, extracción, concentración, dilución, purificación, derivación, etc.

- selección del disolvente adecuado: para las muestras sólidas es necesario disolverlo en el disolvente adecuado, asegurando al mismo tiempo que el disolvente seleccionado tiene una buena compatibilidad con la columna, sin afectar el efecto de separación ni el rendimiento del instrumento.

- control de la cantidad de muestra: determinar la cantidad adecuada de muestra de acuerdo con los requisitos del instrumento y la concentración real de la muestra. En términos generales, cuando la concentración de la muestra no supera los 10 mg / ml, la cantidad de inyección de la columna rellena suele ser de 1 - 5 μl; Para las columnas capilares, si la relación de desviación es de 50: 1, la cantidad de muestra generalmente no supera los 2 μl.

2. determinar la configuración del instrumento

- selección del tipo de detector: los diferentes detectores son adecuados para diferentes tipos de compuestos. Por ejemplo, los hidrocarburos suelen seleccionar detectores de ionización de llama (fid); Las sustancias con más grupos electronegativos (f, c1, etc.) y menos contenido de hidrocarburos son fáciles de seleccionar detectores de captura electrónica (ecd); Cuando los requisitos de sensibilidad de detección no son altos o contienen componentes no hidrocarburos, se puede seleccionar un detector de conducción térmica (tcd); Para las muestras que contienen azufre y fósforo, se puede seleccionar el detector fotométrico de llama (fpd).

- selección del dispositivo de inyección de muestra: la mayoría de las muestras líquidas se inyectan con almohadillas de diafragma, y las muestras de gas se pueden introducir con válvulas de seis vías o métodos de inyección de análisis térmico de adsorción. Sin embargo, la cromatografía general solo está equipada con el método de inyección de la almohadilla del diafragma, por lo que las muestras de gas también se pueden analizar mediante el método de adsorción - Análisis de disolventes - inyección de la almohadilla del diafragma.

- selección de columnas cromatográficas: de acuerdo con la Ley de "compatibilidad similar", se seleccionan columnas no polares al separar sustancias no polares y columnas polares al separar sustancias polares. Después de determinar la columna colorista, también es necesario establecer la temperatura de trabajo de la columna de acuerdo con la diferencia del coeficiente de distribución de los componentes a medir en la muestra. Los sistemas simples se pueden analizar mediante métodos isotérmicos, mientras que los sistemas complejos con grandes diferencias de coeficiente de distribución se analizan mediante métodos de calentamiento programático.

Selección de portadores de gas: los portadores de gas comunes son hidrógeno, nitrógeno, helio, etc. Entre ellos, el hidrógeno y el helio tienen un peso molecular más pequeño y a menudo se utilizan como portadores de gas en la columna rellena de cromatografía; El nitrógeno tiene un gran peso molecular y a menudo se utiliza como gas portador de la cromatografía de gases capilares; El helio se utiliza generalmente como gas portador cuando se utiliza la espectrometría de masas de cromatografía de gases.

3. establecer las condiciones de funcionamiento iniciales de la cromatografía de gases

- cantidad de muestra: se determina teniendo en cuenta factores como la concentración de la muestra, la capacidad de la columna y la sensibilidad del detector.

- temperatura de entrada de la muestra: se debe permitir que la muestra se evapore rápidamente, pero no demasiado alto para causar la descomposición de la muestra.

- temperatura del detector: garantizar el funcionamiento normal y el rendimiento estable del detector.

- temperatura de la columna: este es uno de los factores clave que afectan el efecto de separación y requiere una configuración cuidadosamente optimizada.

- velocidad de flujo de gas portador: la velocidad de flujo de gas portador adecuada ayuda a mejorar la eficiencia de separación y acortar el tiempo de análisis. Se puede medir con un dispositivo de prueba automático en un cromatógrafo de alta gama, y si no hay esta función, se puede medir con un medidor de flujo de película de jabón.

4. realizar análisis y registrar datos

- inyección de muestra: introducir la muestra tratada en el cromatógrafo de gas a través del sistema de inyección.

- instrumento de funcionamiento: activar el instrumento para que el gas portador entre en la columna cromatográfica con la muestra para su separación. Los componentes funcionan a diferentes velocidades dentro de la columna debido a los diferentes coeficientes de distribución entre las fases fijas y móviles, logrando así la separación entre sí.

- detección y registro: los componentes separados entran en el detector a su vez, y las señales generadas se amplifican y registran por el sistema de registro para obtener el cromatógrafo. Desde el gráfico se puede obtener información sobre el tiempo de retención, el área del pico, etc., para análisis cualitativos y cuantitativos.