GC / GCMSCapítulo de cromatografía de gases y espectrometría de masas
I. pasos de apagado
1. apague los parámetros relacionados con el detector en el panel GC o en el software de la estación de trabajo:
- llama del detector fid;
- llama del detector FpD y alta tensión (interruptor fotomultiplicador);
- interruptor de corriente / pulso del detector ecd;
- corriente del puente del detector TCD (corriente del puente), temperatura del puente o interruptor de incandescencia;
Detector NPD de cuentas de rubidio (corriente de cuentas de rubidio, voltaje, etc.);
Nota:
① el cierre de la llama del detector es el primer paso para apagar, principalmente para evitar que el vapor de agua generado por la combustión de la llama se condense en el detector durante el proceso de enfriamiento del detector;
② el GC de la categoría de válvulas mecánicas no puede cerrar la llama con el panel del instrumento o el software de la estación de trabajo, cerrar o cerrar directamente la válvula de encendido y apagado de la línea de hidrógeno y aire para cerrar la llama, o cerrar la válvula de encendido y apagado del purificador de gas para cerrar la llama;
③ GC de clase EPC (control electrónico de flujo), generalmente el hidrógeno y el aire se apagarán automáticamente después de que la llama del detector se apague, de lo contrario se establecerá manualmente;
④ al cerrar los parámetros clave del detector, si se utiliza una columna capilar, no cierre la soplada de cola (la columna de llenado analiza la opción de soplado de cola);
2. establecer la temperatura de cada módulo de calefacción en 40 ° c:
- temperatura de la entrada de muestra de gc, detector, convertidor, caja de columna, etc.;
- la temperatura de los equipos externos, como los instrumentos de preprocesamiento: desorción térmica, muestreador en el espacio de cabeza y captura de soplado, etc.;
Nota: los instrumentos que se pueden controlar a través de la estación de trabajo GC pueden guardar tales pasos como "método de apagado del instrumento" y llamar y enviar directamente.
3. apague el interruptor de alimentación de GC
Cuando la temperatura de cada módulo de calefacción baje por debajo de 80 ℃, se puede apagar la fuente de alimentación del instrumento, y luego se puede apagar la estación de trabajo de GC y la computadora;
4. cierre el interruptor principal y el interruptor de rama de cada línea de gas:
- transporte de gas;
- Gas Detector fid, FpD y NPD (hidrógeno), gas auxiliar (aire);
- gas de Potencia (aire, etc.) de la válvula neumática;
5. limpieza:
Para las muestras con alta viscosidad y concentración, asegúrese de limpiar los residuos en la aguja de inyección con disolvente;
- reemplazar la almohadilla de inyección y el revestimiento en caso de que se encienda después del año;
- tratar los residuos líquidos y las muestras desechadas según sea necesario;
II. precauciones
1. después del apagado, se deben cerrar las válvulas de la fuente de gas de cada ruta de gas; Si el laboratorio utiliza cilindros, primero debe cerrar la válvula del cilindro, y después de que el gas restante del Circuito de gas se descargue, el manómetro caerá a cero antes de cerrar la válvula de reducción de presión;
2. después de apagar, apague el equipo de escape de laboratorio, el interruptor de alimentación principal, etc., de acuerdo con las regulaciones, y desconecte la toma de corriente, etc.;
3. cierre las puertas y ventanas y cubra la cubierta del instrumento con GC que no se utiliza durante mucho tiempo.
LC-MSArtículo combinado líquido - masa
Se recomienda apagar y desactivar el instrumento de espectrometría de masas en tres pasos:
1. enjuague la columna, la tubería y la aguja de pulverización, detenga la espectrometría de masas de fase líquida para trabajar en el Estado del operador, retire la columna y reemplace los dos enlaces. Reemplazar la fase móvil líquida por metanol / agua: 50 / 50, lavar la tubería y la aguja con 0,8 ml / MIN durante unos 30 minutos para eliminar los residuos de sal. Luego enjuagar con metanol al 100% durante otros 10 minutos.
2. apagar la Alta presión, descargar el vacío y detener la espectrometría de masas
- primero asegúrese de que el flujo de fase líquida se detenga, luego establezca la temperatura del gas de desespersión al valor más bajo y detenga el nitrógeno después de que la temperatura baje a 40 ° C
- espectrometría de masas standby, espera 30 minutos, espera a que el instrumento se enfríe
- instrumento vent, descarga de vacío, confirma que la velocidad de la bomba Molecular cae por debajo del 3%
- apagar el espectrómetro de masas, el interruptor de alimentación líquida, apagar la válvula de aislamiento del espectrómetro de masas
3. cierre el circuito de gas y la fuente de alimentación
Cierre la válvula principal de nitrógeno del tanque de nitrógeno líquido o la fuente de alimentación del generador de nitrógeno y cierre el ups. Compruebe cuidadosamente si el agua, la electricidad y el gas del laboratorio han sido apagados y vaciados de los residuos líquidos, verifique si la posición del tubo de escape es normal y el apagado está completo.