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Shanghai Yinzhi Scientific Instrument Co., Ltd
Análisis de fallas comunes por cromatografía líquida: una guía completa desde el mantenimiento hasta el mantenimiento diario
Fecha:2025-07-15Leer:4
En los instrumentos de precisión del laboratorio, el cromatógrafo líquido, como un riguroso "analista", asume la importante misión de separación y detección de compuestos. Sin embargo, este "experto en precisión" también fallará debido a varios factores, lo que afectará la eficiencia experimental y la precisión de los datos. Este artículo resolverá sistemáticamente las fallas comunes de la cromatografía líquida, proporcionará un plan de mantenimiento práctico y resumirá los puntos clave del mantenimiento diario para ayudarle a mantener el instrumento en el mejor estado posible.
Presión anormal: alerta de "presión arterial" por Cromatografía líquida
La presión es el indicador central del funcionamiento de la cromatografía líquida, al igual que la presión arterial humana, demasiado alta o demasiado baja indica problemas potenciales.
Las alarmas de alta tensión a menudo están relacionadas con el bloqueo de la carretera de flujo. Cuando la presión del sistema se dispara repentinamente, se puede investigar gradualmente en el orden de la ruta de flujo: primero se desconecta la entrada de la columna de cromatografía, si la presión disminuye, significa que el punto de bloqueo está en la columna de cromatografía o en la tubería posterior; Si la presión sigue siendo alta, es necesario revisar la válvula de control, el muestreador y la cabeza de la bomba. Durante el mantenimiento, para las tuberías ligeramente bloqueadas, se puede lavar con una solución de ácido nítrico del 5%; La contaminación de la válvula unidireccional debe ser desmontada y limpiada por ultrasonido, y si el núcleo de la válvula está desgastado, debe reemplazarse.
La mayoría de las alarmas de baja presión se deben a fugas o agotamiento del disolvente. Primero observe si hay gotas en la articulación, la articulación suelta debe volver a apretarse y el anillo de sellado desgastado debe reemplazarse a tiempo; Si el nivel del líquido de la botella de disolvente es demasiado bajo, es necesario descargar burbujas de aire después de complementar el disolvente para evitar que la cavidad de la bomba entre en el aire para formar una cerradura de aire.
Anomalías de la línea de base: "asesino invisible" de la precisión de los datos
La estabilidad de la línea de base afecta directamente los resultados de las pruebas, y los problemas comunes de la línea de base incluyen deriva, ruido y picos fantasmas.
La deriva de la línea de base puede deberse a fluctuaciones de la temperatura de la columna, cambios en la relación de emparejamiento del flujo o contaminación del detector. Es necesario garantizar que la temperatura de la Caja de temperatura de la columna se estabilice dentro de ± 0,1 ° c; Al mezclar la fase móvil, se adopta el método de mezcla en línea para reducir el error de proporción manual; Si el tanque de circulación del detector está contaminado, se puede lavar en sentido inverso con una mezcla de metanol y agua, y los contaminantes obstinados pueden probar la inmersión en una solución de ácido nítrico diluido.
El ruido de referencia suele estar relacionado con un pulso excesivo de la bomba, una energía insuficiente de la luz del detector o burbujas en la línea. Comprobar si el amortiguador de la bomba no funciona y reemplazarlo si es necesario; Monitorear regularmente la duración del uso de la luz del detector y reemplazarla con antelación cerca de la vida útil; Las burbujas de aire en el sistema deben eliminarse mediante desgasificación completa (como desgasificación al vacío, desgasificación ultrasónica) y operaciones de escape purge.
La mayoría de los picos fantasmas son causados por la contaminación de las muestras, las impurezas de fase móvil o los residuos del muestreador. Se utilizan contenedores limpios al procesar las muestras, y la fase móvil debe utilizar reactivos de grado cromatográfico y filtrarse por una membrana filtrante de 0,22 micras; Enjuagar la aguja de inyección con fase móvil antes de la inyección y limpiar la válvula de inyección después del experimento.
Deriva del tiempo de retención: "factor inestable" del efecto de separación
La repetibilidad del tiempo de retención es la clave del análisis de la cromatografía líquida, y los problemas de deriva están relacionados principalmente con cambios en el pH de la fase móvil, envejecimiento de la columna o inestabilidad del flujo.
Las fluctuaciones del pH de la fase móvil pueden afectar significativamente el comportamiento de retención de los compuestos iónicos, es necesario utilizar una solución tampón para controlar el ph, y la concentración de sal tampón no debe ser demasiado baja (generalmente no inferior a 5 mmol / l); La pérdida de fase fija después del uso a largo plazo de la columna cromatográfica puede juzgar la eficiencia de la columna a través del tiempo de retención del estándar de prueba, y la nueva columna debe reemplazarse si la eficiencia de la columna disminuye gravemente; La inestabilidad del flujo requiere comprobar el anillo de sellado y la válvula unidireccional de la bomba, reemplazar los componentes desgastados a tiempo y garantizar una ventilación suave de la botella de disolvente para evitar que la presión negativa afecte el flujo.
Mantenimiento diario: "contraseña clave" para prolongar la vida útil del instrumento
La prevención es mejor que el mantenimiento, y el mantenimiento diario científico puede reducir drásticamente las fallas. Después del experimento diario, lave el sistema con un disolvente puro (metanol para la columna de fase inversa y n - hexano para la columna de fase positiva) para evitar que la cristalización de sal tampón bloquee la tubería; Comprobar semanalmente la estanqueidad de cada conector y limpiar la ventana del detector y el disco de muestra; Reemplazar mensualmente el anillo de sellado del rotor del muestreador, calibrar la temperatura de la columna y la longitud de onda del detector; El mantenimiento trimestral de la bomba incluye el reemplazo del anillo de sellado, la limpieza de la válvula de control y la inspección del sensor de presión.
Además, también es fundamental mantener un registro del uso del instrumento, registrando en detalle cada tiempo de mantenimiento, los componentes reemplazados y el manejo de fallas, lo que facilita la trazabilidad de las causas profundas del problema. Al mismo tiempo, la verificación periódica del rendimiento del instrumento, como la fluctuación de la presión de prueba, el ruido de referencia y la repetibilidad del tiempo de retención, garantiza que el instrumento esté calificado.
El funcionamiento eficiente del cromatógrafo de fase líquida no puede separarse del juicio preciso y el tratamiento oportuno de las fallas, sino también del funcionamiento y mantenimiento diario estandarizados..Dominar estas habilidades de mantenimiento y mantenimiento de fallas le permite hacer frente con calma a varios problemas en el experimento, para que los instrumentos de precisión siempre proporcionen soporte de datos confiable para la investigación científica.
