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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Determinación de la morfología del antimonio en el suelo mediante Clar - ICP - MS
Fecha:2025-11-08Leer:4
El antimonio (sb) es un elemento metálico tóxico. a nivel mundial, el antimonio es el noveno metal más extraído y sus compuestos están catalogados como el contaminante clave 1 por la Agencia de protección ambiental de los Estados Unidos. Debido al uso generalizado y las actividades mineras correspondientes de antimonio, la atención ambiental al antimonio metálico similar está aumentando día a día. Fenómenos naturales como la intemperie, la actividad biológica y la actividad volcánica se combinan con la introducción humana para causar la descarga de antimonio al medio ambiente. El antimonio emitido al medio ambiente puede sufrir reacciones de adsorción y redox en medios ambientales orgánicos o inorgánicos, cambiando así su forma de existencia y produciendo efectos tóxicos en el ecosistema.
El antimonio tiene una variedad de Estados de oxidación.(0，III，V) ， Entre ellos, los Estados de oxidación III y V son las formas inorgánicas más comunes en el medio natural. En un ambiente húmedo, SB (oh) 3 y SB (oh) 6 son las principales formas químicas. En general, los compuestos inorgánicos de antimonio son más tóxicos que los compuestos orgánicos de antimonio, y la toxicidad de Bob (iii) es mayor que la de Bob (v) 2. En la solución del suelo, el antimonio existe principalmente en forma de iones de óxido pentavalente SB (oh) 6. Por lo tanto, la determinación de la morfología química del antimonio es crucial para la destino ambiental y el comportamiento.
Para el análisis morfológico de Bob (iii) y Bob (v), el informe gudny okkenhaug3 utilizó la espectrometría de emisión de plasma acoplada inductivamente por generación de hidruro (hg - ICP - oes) para convertir Bob (iii) en sbh3 mezclando la solución de muestra con nabh4. Reducir SB (v) a SB (iii) con una solución de ácido ascórbico ki y analizar el SB total (sbtot). La concentración de SB (v) se calcula a través de la diferencia de concentración entre sbtot y SB (iii). El método lleva mucho tiempo y requiere dos análisis de la muestra. Faye Liu 4 informó que las concentraciones totales de sb, SB (iii) y SB (v) en el agua se pueden determinar mediante el método Clar - ICP - ms.
En este estudio se adoptóMétodo de intercambio aniónicoEn muestras de sueloSB (v) y SB (iii) se caracterizan. usoPerkin Elmer nexsar ™ HPLC-ICP-MSAnálisis morfológico de soluciones listos para usar, el sistema se combina conNexION ® Composición de nexsar Inert por PCR de 1100 ICP - MS.
Diseño experimental
1 Preparación de muestras
◆Las muestras de suelo se tomaron de guangzhou, china. Teniendo en cuenta la heterogeneidad de la muestra, se tomaron con precisión tres muestras de suelo (0,02 g) utilizando una balanza analítica (mettler toledo, columbus, ohio, Estados unidos) y se colocaron en un tubo de polipropileno de 15 ML (crystal gen, conmark, nueva york, Estados unidos). Añadir 100 μl de ácido clorhídrico (nivel up, 68%, Suzhou jingrui Chemical co., ltd., suzhou, jiangsu) a cada muestra y agitar el tubo de ensayo para asegurarse de que la muestra esté completamente sumergida en ácido clorhídrico. Después de 20 minutos de reposo, agregue 9,9 ml de ácido cítrico al 1% para la prueba.
◆El sólido sb2o3 (99,99%, Shanghai alading Biochemical Technology co., ltd., shanghai, china) se disuelve en un 37% de HCl para preparar el SB (iii) con una concentración de 1000 ppm. Se preparó SB (v) con una solución estándar de un solo elemento de 1000 ppm SB (perkinelmer, shelton, connecticut, Estados unidos) y luego se diluyó con ácido cítrico al 1% para preparar una solución estándar de SB (iii) y SB (v) con concentraciones de 1, 2, 5 y 10 μg / l, respectivamente.
◆Debido a la falta de materiales de referencia certificados, se preparan muestras estándar (forma mixta de antimonio de 1 ppb μg / l) para verificar la precisión del análisis del método.
◆La fase móvil se preparó en agua ultrapura utilizando 20 mmol / L de ácido EDTA - 2na y 15 mmol / L de ftalato. Durante este período, los estándares de calibración, las muestras de suelo y los espacios en blanco se transfieren a botellas de polipropileno clar sin metal, sin dilución, y se analizan directamente.
2 Instrumentos
Todos los análisis se realizaron utilizando el sistema de análisis morfológico de nexsar, un sistema de clar listo para usar (perkinelmer, shelton, connecticut, Estados unidos), que consta de una bomba de clar nexsar 200 inert, un muestreador automático refrigerado inerte y una bandeja de disolvente con un dispositivo de desgasificación. El sistema se combina con nexion 1100 ICP - Ms (perkin elmer). Los detalles de las condiciones de análisis de clar e ICP - ms se muestran en las tablas 1 y 2, respectivamente. Tanto las muestras como los productos estándar funcionan en modo estándar. Todos los análisis y recopilación de datos se completaron con el software de análisis morfológico Clarity (dataapex, praga, República checa).
Tabla 1. condiciones de análisis de nexsar Inert por PCR
Cuadro 2 Parámetros del instrumento nexion ICP - MS
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Resultados y discusión
◆Los coeficientes de correlación de los estándares Bob (iii) y Bob (v) (1 - 10 μg / l, n = 5) son 0999934 y 0999883, respectivamente (figura 1A y figura 1b, respectivamente).
Figura 1. regresión lineal de la solución de ácido cítrico al 1% de (a) SB (iii), la solución de ácido cítrico al 1% de (b) SB (v) estándar de calibración 1 - 10 μg / L y el coeficiente de correlación correspondiente (haga clic para ver la imagen grande)
◆La superposición del espectro del estándar de calibración 1 - 10 μg / L (figura 2) muestra la misma posición del pico, lo que indica que la bomba nexsar 200 Inner High - Tech puede proporcionar un flujo repetitivo y confiable, asegurando que el pico del espectro se identifique con precisión y siempre presente un pico agudo, obteniendo así datos de alta precisión y una excelente relación señal - ruido.
Figura 2. superposición espectral del estándar de calibración en fase móvil (1 - 10 μg / l, n = 5) (haga clic para ver la imagen grande)
En este estudio, con Clarity ™ La función de evaluación del ruido ASTM en el software determina el límite cuantitativo de cada forma, es decir, la concentración correspondiente al pico generado 10 veces la amplitud del ruido Basal (es decir, 10 S / N (relación señal - ruido). Utilizando la fase móvil definida, los límites cuantitativos de Bob (iii) y Bob (v) son de 65 ng / L y 48 ng / l, respectivamente. Si se necesita un límite cuantitativo más bajo, se puede lograr de varias maneras, comoProlongar el tiempo de estancia para mejorar la relación señal - ruido y aumentar la temperatura de la columna(si las especificaciones de la columna permiten),Reemplazar la columna(diámetro estrecho)yFlujo igual.
◆La figura 3A - C muestra la superposición espectral de tres muestras de suelo sin etiqueta con muestras de suelo con etiqueta (1 μg / l). La Tabla 3 muestra los valores medidos de tres muestras de suelo y las tasas de recuperación de SB (iii) y SB (v) de cada muestra. La superposición de espectros muestra que la matriz de la muestra no afecta el tiempo de retención de diferentes formas de antimonio, lo que demuestra la solidez del método y la precisión de esta característica se mejora aún más a través de la velocidad de flujo de la bomba cromatográfica. La excelente tasa de recuperación de la etiqueta confirma aún más el método y demuestra su precisión para el análisis cuantitativo de SB (iii) y SB (v) en sustratos de suelo.
Figura 3. superposición de muestras de suelo (azul) y muestras de suelo estándar de 1 ppb (rojo) (haga clic para ver la imagen grande)
Cuadro 3 valores y recuperación de muestras de suelo
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Conclusiones
Este estudio adoptaSolución morfológica nexsar Clar - ICP - MSSe evaluaron los SB (iii) y los SB (v) en el suelo, un sistema que consiste enEl sistema inerte nexsar Inert HPC se compone de nexion ICP - MS. la elución equigrado permite la separación completa de la línea de base de SB (iii) y SB (v) en 4 minutos.
Como se muestra en este estudio, NexION ICP-MSSólidoBomba de plasma y nexsar HPCPrecisoTransporte de fase móvil,Esencial para lograr una separación y un análisis consistentes y repetibles. las tuberías inertes nexsar sin residuos metálicos puedenAsegúrese de que el sistema de clar no produzca contaminaciónLa función de sellado y limpieza activa reduce las necesidades de mantenimiento del sistema, aumenta el tiempo de funcionamiento normal del instrumento y, en última instancia, mejora el flujo de laboratorio.
◆Consumibles utilizados
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Documentos de referencia
1. El destino relacionado con el agua de los 129 contaminantes prioritarios. USEPA, 1979 Washington, DC, Estados Unidos.
2. Filella, M et al, “Antimonio en el medio ambiente: una revisión centrada en las aguas naturales II”, Química de solución relevante. Revisiones de Ciencias de la Tierra 59, 265-285.
3. Gudny Okkenhaug et al., “Distribución, especiación y disponibilidad de antimonio (Sb) en suelos y plantas terrestres de una zona minera activa de Sb”, Contaminación Ambiental, Vol. (159) 2427-2434, 2011.
4. Faye Liu et al., “Especiación de antimonio y contaminación de aguas en la zona de minería y fundición de antimonio de Xikuangshan, China”, Environ Geochem Health, Vol. (32) 401-413, 2010.