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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Análisis de 14 impurezas de tierras raras en óxido de cerio de tierras raras de ultra alta pureza (ce o) 9999998%
Fecha:2025-12-31Leer:5
Tierras rarasEs una de las piedras angulares de la industria científica y tecnológica moderna, y los productos de tierras raras de alta pureza afectan directamente el rendimiento del producto final. Desde la energía verde hasta la electrónica inteligente, desde las armas de vanguardia hasta los equipos médicos, no se puede prescindir de esta serie de "oro industrial". su proceso de preparación es una manifestación de la tecnología de separación química y un símbolo importante de la fortaleza de un país en el campo de la ciencia de materiales y la industria química fina. actualmente, China es el mayor productor y proveedor mundial de tierras raras de alta pureza, con una cadena industrial completa desde la minería hasta la separación y purificación.
◆Tierras raras de alta purezaPor lo general, se refiere a un solo óxido o metal de tierras raras con una pureza superior al 99,9%, en lugar de mezclar tierras raras. La pureza es su indicador más crítico, ya que incluso las trazas de impurezas (otros elementos de tierras raras o no raras) pueden afectar seriamente sus propiedades de aplicación en el campo de la Alta tecnología. Con la mejora continua de la tecnología de refinación, la pureza de los óxidos de tierras raras puede alcanzar 6n o 7n, lo que plantea mayores requisitos para el método de determinación de impurezas de tierras raras trazas.
◆En la actualidad, los métodos de detección de impurezas en tierras raras de alta pureza se basan principalmente enEspectrometría de emisión de plasma acoplada inductivamente (icp - oes) y espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (icp - ms) en la norma nacional GB / T 18115.1-15. para los óxidos de tierras raras con una pureza inferior al 99,99%, se puede probar con ICP - OES mediante el método de emparejamiento de matriz. Para más del 99,99% de los óxidos de tierras raras, es necesario probar con ICP - MS mediante el método de corrección estándar interna.
◆Cuando se utiliza el método ICP - ms para la detección de tierras raras de alta pureza, los elementos de tierras raras son muy fáciles de formar interferencias espectrales de iones poliatómicos como óxidos, hidruros e hidróxidos, por lo que es necesario que el instrumento tenga una fuerte capacidad de eliminación de interferencias para eliminar las interferencias espectrales de masa, de lo contrario es necesario utilizar columnas en miniatura c272 para la separación de la matriz para reducir las interferencias espectrales de masa. Además, debido a que los elementos de tierras raras en sí tienen una temperatura de sublimación más alta, es muy fácil acumular en el cono de la interfaz refrigerado por agua, lo que resulta en un bloqueo del Cono y hace que la señal del instrumento se mueva, por lo que es necesario que el instrumento tenga un diámetro del Cono más grande para facilitar el análisis a largo plazo de tales muestras.
Perkin ElmerNexion 5000g multipolar ICP - MSEquipado con la nueva tecnología de interfaz de tres conos de segunda generación (el diámetro más grande de la industria) con tecnología omniring y un generador de radiofrecuencia de plasma con bobinas de radiofrecuencia lumincoil, puede analizar de manera estable muestras de alta matriz como tierras raras de alta pureza durante mucho tiempo. Más importante aún, en la eliminación de la interferencia de la espectrometría de masas, la barra cuádruple delantera (q0) de nexion 5000g elimina los iones de la matriz a través de una tecnología de escaneo de espectrometría de masas sincronizada con la barra cuádruple principal, maximiza la entrada de los iones objetivo en q1 para el cribado, reduce el efecto de carga espacial y Los iones de masa única (resolución inferior a 0,3 amu) filtrados por el analizador de masa de primer nivel (q1) entran en el tanque de reacción de colisión de barra cuádruple (q2) acelerado axialmente para la eliminación de los iones de interferencia o la transferencia masiva de los iones objetivo.
Perkin Elmer nexion 5000g ICP - MS
El NexION 5000GTanque de reacción de colisión de cuatro polosEs una piscina universal especial para controlar las reacciones químicas en la piscina de reacción. Esto se logra mediante el uso de un ajuste dinámico de ancho de banda dentro de la piscina de reacción. El ajuste dinámico del ancho de banda puede evitar que los subproductos de la reacción formen nuevas interferencias en el gas de reacción o en las impurezas del gas de reacción que pueden haberse introducido en el reactor. En el reactor se puede utilizar una mezcla de 100% de gas de reacción puro o gas de alta reactividad, y el ancho de banda del reactor puede eliminar fácilmente interferencias predecibles y repetibles. Después de pasar por la piscina universal, el Ion objetivo entra en el analizador de masa de segundo nivel (q3), se elimina la interferencia y se realiza el cribado de masa del ion objetivo final, de modo que entra en el detector para su detección.
Simulacro de combate real: determinación de 14 impurezas de tierras raras en óxido de cerio de tierras raras de alta pureza (ce2o3) 99999 98%
En la actualidad, el método de detección de impurezas de tierras raras en el óxido de cerio se basa principalmente en el método de detección de impurezas de tierras raras en GB / T 18115.2-2020.Espectrometría de plasma acoplada inductivamente y espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente.
EnCon ICP - OESAl realizar la prueba, limitada por la influencia de la sensibilidad y resolución del espectrómetro, el rango de detección de impurezas de tierras raras es de 0001% - 0,1%, lo que no puede satisfacer las necesidades de detección de tierras raras de alta pureza.
EnCon ICP - MSEl análisis se realizó debido a que ce + se une a o + y h + para formar iones poliatómicos, lo que afecta a la detección de la, pr, gd, tb y lu. Especialmente al analizar GD y tb, es necesario analizar y probar la matriz CE después de la separación a través de microcuerpos c272.
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Interferencia de la espectrometría de masas en la matriz CE
Nexion 5000g multipolar ICP - MSSin ningún medio de separación de la matriz, se puedeEliminar fácilmente la interferencia de espectrometría de masas producida en la matriz CEProporciona una fuerte garantía para la detección de tierras raras de alta pureza. En la detección de CE de alta pureza, nexion 5000g hace que los iones objetivo formen racimos de iones de masa especial introduciendo amoníaco de alta pureza y oxígeno de alta pureza de gas de reacción de alta actividad en la piscina general, evitando la interferencia de iones poliatómicos formados por la matriz CE y controlando con precisión la dirección de generación del reactivo controlando el campo eléctrico de aceleración axial y rpq en la piscina de reacción de colisión, y evitando la generación de subproductos.
Detección de PR en la matriz ce, esquema de eliminación de interferencia CEH
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Detección de TB en la matriz ce, esquema de eliminación de interferencia ceoh
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Después de la eliminación de la interferencia, se detectaron 14 impurezas de tierras raras en tierras raras de alta pureza.
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Conclusiones
Nexion 5000g multipolar ICP - MSCon varios grupos de diseños de cuatro polosSin la compleja tecnología de separación de la matriz de tierras raras, las muestras de tierras raras de alta pureza se pueden analizar con precisión durante mucho tiempo. La interferencia de la espectrometría de masas se reduce a un nivel muy bajo mediante la introducción de gas de reacción de alta actividad puro en el reactor de colisión de cuatro polos. en este artículo, la interferencia de ceo, ceoh a tb y GD se elimina mediante la introducción de amoníaco en el reactor de colisión de cuatro polos, y la interferencia de CEH y ceo2h a la, PR y Lu se elimina mediante la introducción de oxígeno en el reactor de colisión de cuatro polos para cumplir con los requisitos de detección de CE de alta pureza.