I. preparativos
1. pretratamiento de muestras
Eliminar la mayor parte del disolvente por centrifugación o extracción con antelación, reduciendo la carga del sistema de vacío.
Los materiales fáciles de descomponer, oxidar o cambiar de fase deben colocarse en paletas para evitar la contaminación de los equipos.
Está estrictamente prohibido poner disolventes líquidos y sustancias inflamables con un punto de ebullición inferior a 150 ° C en el interior del contenedor.
2. inspección de equipos
Confirme que el anillo de sellado de la puerta de la Caja está intacto, cierre la válvula de descarga y conecte la línea de la bomba de vacío.
Limpiar el interior del tanque antes del calentamiento para evitar que los residuos afecten el efecto de secado.
II. procesos operativos
1. carga y sellado
Coloque el material uniformemente en el estante de muestras para garantizar que el flujo de aire en la Caja sea fluido.
Cierre la puerta de la Caja y apriete la manija de la puerta hasta que el anillo de sellado se ajuste completamente.
2. bombeo de vacío (núcleo pulsante)
Abrir la válvula de vacío → iniciar la bomba de vacío y bombearla a la expresión de vacío (aproximadamente vacío absoluto).
operación de pulso: cierre la válvula de vacío → suspenda la bomba → repita el bombeo de vacío 3 - 5 veces para fortalecer la desorción de agua.
3. calefacción y control de temperatura
Establecer la temperatura (generalmente ≤ 200 ℃): adoptar el método de calentamiento secundario (por ejemplo, establecer primero 50 ℃ en el objetivo de 60 ℃, retroceder en exceso y luego ajustarlo a 60 ℃).
Una vez estabilizada la temperatura, entra en un Estado de temperatura constante (unos 120 minutos).
4. inyección de gas inerte (opcional)
Durante el proceso de secado, se pueden introducir gases inertes como el nitrógeno para reducir el riesgo de oxidación.
5. monitoreo de procesos
Observar regularmente el medidor de vacío, si el vacío disminuye, es necesario reponer el bombeo.
Para registrar las fluctuaciones de temperatura, es necesario calibrar el sensor por encima de ± 10 ° c.
III. proceso de finalización
1, enfriamiento y ruptura del vacío
Apague la fuente de alimentación de calefacción → abra lentamente la válvula de descarga (para evitar cambios repentinos de presión de aire que dañen la muestra).
Abra la puerta de la Caja después de que el medidor de vacío vuelva a cero (si la puerta está bien absorbida, mueva ligeramente el anillo de sellado para introducir aire).
2. recogida y limpieza
Use guantes protectores para sacar el material.
Limpiar los residuos en la Caja a tiempo para mantener la placa poroso abierta.
IV. precauciones clave
1. protección de seguridad: se deben usar guantes de aislamiento térmico y gafas protectoras durante la operación.
2. protección de la bomba de vacío:
Después de bombear el vacío, primero debe apagar la válvula de vacío → y luego apagar la fuente de alimentación de la bomba para evitar que el aceite fluya hacia atrás.
Las muestras de agua prohíben las bombas de aceite, dando prioridad a las bombas de agua resistentes a la corrosión.
3. control de temperatura: la temperatura establecida del material sensible al calor debe ser inferior al punto de ebullición del disolvente de 20 ℃ (por ejemplo, el etanol debe establecerse en 60 ℃).